Меню Рубрики

Определение подлинности магния сульфата

Cоединения кальция

Применение, хранение

Хранят магния оксид в хорошо укупоренной таре, так как: MgO + CO2 → MgCO3

А сульфат магния теряет кристаллизационную воду. Магния оксид применяют в малых дозах как антацидное средство, а в больших – как слабительное. Магния сульфат проявляет слабительный эффект в дозах 10-30 г. При парентеральном введении 20-25 % растворов MgSO4 оказывает успокаивающее действие на ЦНС, противосудорожное, спазмолитическое, гипотензивное действие. Может применяться внутрь как желчегонное средство в виде 20-25 %-ных растворов. Большие дозы MgSO4 при парентеральном введении вызывают снотворный эффект, наркотическое состояние и даже может вызвать угнетение дыхания. В этих случаях применяют внутривенно 10 % раствор CaCl2.

Препарат MgSO4 высушеный (MgSO4 · H2O) Magnesii sulfas exsiccatus применяют, если соль прописана для порошков.

Кальций встречается в природе лишь в связанном состоянии. Например: CaCO3 – это мел, известняк, мрамор, CaSO4· 2 H2O — гипс, Ca5F(PO4)3 — апатит. Все эти соединения, особенно карбонаты, являются источником получения медицинских препаратов.

Для этой цели чаще используют мрамор, как более чистый материал, свободный от примесей.

CaCl2 · 6 H2O Кальция хлорид Calcii chloridum

Описание. Растворимость. Бесцветные призматические кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса, очень гигроскопичные, расплавляются на воздухе, переходя при 34 0 С в дигидрат. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте. Растворы нейтральной реакции. При растворении сильно охлаждают растворы.

CaSO4 · ½ H2O 2 CaSO4 · H2O Кальция сульфат жженый,гипс жженый Calcii sulfas ustus

Описание. Растворимость. Сухой мелкий аморфный порошок белого или слегка сероватого цвета, растворим в воде в соотношении 1:600. Водные растворы нейтральной реакции. При смачивании водой вновь образуют дигидрат, затвердевший в твердую массу.

CaCl2: получают действием на мрамор раствора HCl, затем очищают препарат от примесей – солей магния и железа: CaCO3 + 2 HCl → CaCl2 + CO2↑ + H2O

Примеси солей Mg 2+ и Fe 3+ осаждают Ca(OH)2, отфильтровывают, а избыток Ca(OH)2 нейтрализуют HCl. Раствор CaCl2 упаривают и выкристаллизовывается CaCl2 · 6H2O.

CаSO4: получают из природного гипса CaSO4 · 2 H2O обжигом в специальных печах при 130-150 0 С до потери полутора молекул кристаллизационной воды, т.е. до CaSO4 · ½ H2O.

При температуре до 200 0 С CaCl2 · 6H2O теряет часть своей кристаллизационной воды и превращается в CaCl2 · 2 H2O, который на воздухе еще больше поглощает воду и расплавляется. По внешнему виду CaCl2 · 2 H2O представляет собой пористые очень легкие куски. При нагревании до 800 0 С вещество полностью теряет кристаллическую воду.

Подлинность препаратов подтверждают по иону Ca 2+ , Cl — -иону, SO4 2- -иону.

Ca 2+ : 1) Кристаллы вещества внесенные в бесцветное пламя горелки, окрашивают его в кирпично-красный цвет.

2) Проводят реакцию с оксалатом аммония в нейтральной или уксуснокислой среде:

3) С натрия сульфатом соли кальция образуют белый осадок кальция сульфата:

Дата добавления: 2014-01-06 ; Просмотров: 1561 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

источник

Содержимое (Table of Contents)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Магния сульфат ФС.2.2.0010.15

Магния сульфат Взамен ГФ Х, ст. 383;

Magnesii sulfas взамен ГФ XII, ч.1, ФС 42-0253-07

Сульфат магния, гептагидрат

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % магния сульфата MgSO4 . 7H2O.

Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные призматические кристаллы.

Очень легко растворим в кипящей воде, легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.

Препарат дает характерные реакции на магний и сульфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

2 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 20 мл; полученный раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

К 5 мл раствора, полученного в испытании на «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды и 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцветным. Розовое окрашивание должно появляться от прибавления не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.

Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). К 5 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды.

Не более 0,0005 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора».

Не более 0,002 % (ОФС «Железо»). 1,5 г субстанции растворяют в воде и доводят водой до 10 мл.

1,25 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют
0,5 мл серной кислоты концентрированной, 0,2 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и нагревают до кипения. Прибавляют 2 мл 20 % раствора аммония персульфата и снова нагревают до кипения.

Проводят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами.

Оба раствора охлаждают и переносят в одинаковые пробирки. В пробирку с контрольным опытом прибавляют из микробюретки 0,01 М раствор калия перманганата до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок проводят на белом фоне по оси пробирок.

1 мл 0,01 М раствора калия перманганата соответствует 0,11 мг марганца, которого в субстанции должно быть не более 0,004 %.

Если субстанция предназначена для производства лекарственных препаратов для парентерального применения, используют раствор сравнения без добавления 0,01 М раствора калия перманганата; в такой субстанции марганца не должно быть.

Не более 0,0002 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 0,25 г субстанции.

От 48,0 до 52,0 %. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции сушат в течение 2,5 ч при температуре от 100 до 105 ºС, а затем прокаливают при температуре красного каления до постоянной массы.

Не более 0,07 ЕЭ на 1 мг магния сульфата (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).

Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 250 мг/мл), затем разводят его не менее чем в 100 раз.

Около 0,15 г субстанции (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 12,32 мг магния сульфата MgSO4 . 7H2O.

В хорошо укупоренной упаковке.

*Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора», «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

источник

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ. Магния сульфат(трилонометрически).Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Mg2+.

Магния сульфат(трилонометрически).Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Mg 2+ .

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,1 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

Абс.ошибка: (по П №305 допустимо 3%).

Натрия бромид(аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия бромида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 3%)

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Пропись № 2 Rp: Riboflavini 0,04

Описание: представляет собой прозрачную жидкость зеленовато-желтого цвета, без запаха, соленого вкуса, без механических примесей. Общий объем – 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Рибофлавин.Раствор имеет яркую зеленовато-желтую окраску при дневном свете и зеленую флуоресценцию при облучении ультрафиолетовым светом. Флуоресценция исчезает при добавлении растворов кислот или щелочей, а под действием натрия гидросульфита исчезает и флуоресценция, и зеленая окраска раствора.

Натрия хлорид.К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Рибофлавин (фотоэлектроколориметрическим методом). Метод основан на способности раствора вещества поглощать немонохроматическое излучение света в видимой области спектра.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 9,5 мл воды очищенной и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколриметре при длине волны 445 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность эталонного раствора содержащего 2,5 мл 0,0004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001) и 7,5 мл воды.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание рибофлавина в граммах (Х) определяют по формуле:

,

где D – оптическая плотность испытуемого раствора;

D – оптическая плотность эталонного раствора;

0,0001 – содержание рибофлавина в эталонном растворе, г;

а – объем испытуемого раствора, взятый для анализа, мл;

V – общий объем лекарственной формы, мл.

Абс.ошибка: 0,04 – 0,038 = 0,002;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 15%)

Натрия хлорид(аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия хлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета.

Vтеор. = аф / T = 0,0045/0,005844 = 0,77

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 5%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

источник

Магний относится к элементам, наиболее широко распространенным в природе. Известно около 200 минералов, содержащих магний. Обладая высокой химической активностью, в свободном виде не встречается. В больших количествах магний присутствует в виде карбонатов, образуя широко распространенные минералы — доломит (MgC03 • СаС03) и магнезит (MgC03).

Сульфат магния встречается в природе в виде минерала эпсомита MgS04 • 7Н20, содержится в воде морей и некоторых озер. Магний входит в состав многих силикатов, например в состав талька (3MgO • 4Si02- Н20). Соли магния содержатся также в почве, природных водах, особенно в морской воде и многих минеральных источниках. Широко распространен магний и в органической природе. Например, он входит в состав зеленого растительного пигмента — хлорофилла, который участвует в процессе фотосинтеза.

Соединения магния играют большую роль в деятельности центральной нервной системы млекопитающих. По физиологическому действию Mg2+ является антагонистом ионов кальция. Так, если соли магния вызывают наркоз и паралич, то ионы кальция снимают их действие. Аналогично, действие, оказываемое соединениями кальция, подавляется солями магния.

Фармакопейными препаратами магния являются: магния оксид и магния сульфат.

Получение. Для получения магния окиси (магния оксида) применяют различные методы:

прокаливание основного карбоната магния при температуре 300 °С:

5MgC03 • 2Mg(OH)2 • 7Н20 7MgO + 5С02Т + 9Н20

прокаливание гидроксида магния:

обработка хлорида магния перегретым водяным паром:

Определение подлинности. Подлинность препаратов магния определяется реакциями на магний-ион и на соответствующий анион соли.

Оксид магния MgO переводят в растворимое состояние обработкой минеральной кислотой:

Основной официнальной реакцией на Mg2+ является образование белого мелкокристаллического осадка двойного фосфата аммония и магния.

MgCl2 + Na2HP04 + NH3 NH4MgP04i + 2NaCl

Проводится эта реакция действием на растворимую соль магния двузамещенным фосфатом натрия в аммиачном растворе в присутствии NH4C1 (аммиачный буферный раствор, pH 9,25 + 1). Присутствие аммиачной буферной системы необходимо во избежание образования аморфного осадка гидроксида магния Mg(OH)2.

Испытания на подлинность можно осуществлять, используя микрокристаллоско- пическую реакцию капельным методом на предметном стекле. При быстрой кристаллизации образуется кристаллогидрат MgNH4P04 • 6Н20 характерной формы.

Ион магния Mg2+ можно также обнаружить, осаждая его избытком гидроксида натрия. Образующийся Mg(OH)2 представляет собой белый студенистый осадок, не растворимый в избытке раствора гидроксида натрия. При добавлении нескольких капель йода осадок приобретает темно-коричневую окраску.

Реакция с 8-оксихинолином в присутствии аммиака и хлорида аммония (аммиачный буфер) приводит к образованию зелено-желтого кристаллического осадка внутри- комплексного оксихинолината магния:

Очень чувствительной является реакция с хинализарином.

Спиртовой раствор органического реактива при добавлении щелочи окрашивается в сине-фиолетовый цвет. В присутствии ионов Mg2+ окраска переходит из фиолетовой в васильково-синюю, что связано с образованием комплексного соединения, структуру которого можно предположительно (строение комплекса не исследовано) представить следующим образом:

Испытания на чистоту. В природе соединения магния обычно встречаются одновременно с минералами щелочно-земельных элементов — кальция, бария, бериллия, а некоторые силикаты наряду с магнием содержат железо, поэтому в качестве примесей препараты магния могут содержать кальций, барий, железо, карбонаты щелочных металлов, тяжелые металлы.

ГФ устанавливает допустимый предел каждой примеси: кальция не более 0,15%, растворимых карбонатов не более 1,25 %, железа не более 0,03 %, тяжелых металлов не более 2,5 • 10″3%. Потеря массы при прокаливании не должна превышать 5 %.

Если исходное сырье для получения препаратов магния было плохо очищено от примесей железа, то и ЛС магния может быть слегка окрашено. Поэтому ГФХ регламентирует для препаратов магния определять прозрачность и цветность растворов.

В зависимости от способа получения ЛС магния могут содержать также примеси сульфатов, хлоридов. Содержание хлоридов не должно превышать 0,02 %, а сульфатов — 0,05 %. Если для обработки сырья использовалась серная или соляная кислоты, загрязненные мышьяком, в препарате может присутствовать также примесь мышьяка (не более 2-10_4%).

Количественное определение. Официнальным методом количественного определения ЛС магния является комплексонометрический. При этом в качестве индикатора используется чаще всего кислотный хромовый черный специальный (эриохром черный Т). Его обычно применяют в кристаллическом виде.

Кислотный хромовый черный специальный взаимодействует с Mg + при pH 9,5 — 10 с образованием винно-красного комплекса Ind- Mg:

При титровании трилоном Б в точке эквивалентности цвет раствора меняется из красного на синий (цвет индикатора), так как протекает конкурирующая реакция образования более прочного координационного соединения иона металла с 6-дентатным лигандом — этилендиаминтетраацетат-ионом (ЭДТА):

Ind • Mg(II) + ЭДТА2′ — [ЭДТА — Mg(II)]2′ + Ind lgATycT = 7,0 lgAy„ = 9,l

Прочность образующегося октаэдрического комплексного аниона [ЭДТА • Mg(II)] » легко объяснима, если принять во внимание хелатную природу комплексона, образующего координационные связи с ионом металла с помощью двух донорных атомов азота и четырех атомов кислорода карбоксильных групп:

Факторы эквивалентности как катиона магния, так и ЭДТА, равны единице, так как комплексонат магния имеет состав 1:1.

Содержание магния в ЛС может быть определено также гравиметрическим методом (фармакопейный метод). При этом для осаждения используют как неорганические, так и органические реагенты. Можно применять двузамещенный фосфат натрия для осаждения магния в виде MgNH4P04 с последующим прокаливанием осадка до пирофосфата магния MgP207. Поскольку в тех же условиях образуются нерастворимые фосфаты многих других элементов, перед осаждением магния следует убедиться, что в препарате нет примесей, осаждающихся этим реактивом. Из органических реактивов для гравиметрического определения магния чаще всего применяют 8-оксихи- нолин.

Получение. Магния сульфат получают из природных рассолов, твердых солевых отложений, а также из магнезита MgC03, обрабатывая его серной кислотой:

MgC03 + H2S04 MgS04 + Н20 + C02t

Определение подлинности. Подлинность препарата определяется по катиону магния и аниону S04

Испытания на чистоту. Поскольку магния сульфат применяется внутрь и в больших дозах, ГФ предъявляет строгие требования к его чистоте.

Наиболее опасная примесь — мышьяк. Его допустимое содержание — не более 2 • 10_4%. Содержание тяжелых металлов не более 5 • 10“4%.

В препарате, применяемом для инъекций — Solutio Magnesii sulfatis 20 % aut 25 % pro injectionibus, проводят испытание на марганец (не более 4 • 10“3 %), который в природе сопутствует магнию.

Количественное определение. Количество вещества определяют комплексонометри- ческим методом.

источник

MgSO4 • 7H2O М.м. 246,50 г/моль

Горькая соль. Английская соль.

Магния сульфат Magnesii sulfas

Лекарственные средства, содержащие магний

Горькая соль впервые была получена в 1695 г. ботаником Н. Грю в Лондоне. В 1710 г. в Англии ее стали получать из морской воды.

Сульфат магния встречается в природе в виде различных минералов. В России имеется в Сибири, на Кавказе, на Кубани; часто его находят в рассолах поваренной соли как примесь. Особенно много содержат его воды Каспийского моря.

Магния сульфат получают обработкой доломита серной кислотой, которую берут в избытке для предотвращения образования основного карбоната магния

Магния сульфат кристаллизуется в виде гептагидрата MgSO4•7H2O.

Магния сульфат — бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся в сухом, теплом воздухе, горько-соленого вкуса (отсюда название магния сульфата — горькая соль), легко растворим в воде (в 1 части холодной и в 0,3 части кипящей воды), с образованием прозрачных растворов горького вкуса, нейтральной реакции, практически нерастворим в этаноле 95%.

Подлинность.

Определяют катион магния и на сульфат-ион.

1. Фармакопейная реакция на катион магния — реакция получения белого кристаллического осадка, фосфорно-аммониево-магниевой соли, основанная на осаждении осадка двойной соли магния аммония фосфата при взаимодействии с натрия гидрофосфатом в аммиачной среде.

Для выполнения реакции магния сульфат растворяют в воде.

Аммония хлорид добавляют для предотвращения образования магния гидроксида. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.

2. Реакция с 8-оксихинолином, основанная на осаждении в присутствии аммиачного буферного раствора внутрикомплексного 8-оксихинолината магния желто-зеленого кристаллического осадка. Осадок растворим в кислотах, под действием УФ-света флуоресцирует зеленым светом

Реакция не специфична для катиона магния, т.к. с этим реактивом дают осадки и другие ионы.

3. Сульфат-иона в магния сульфате открывают с бария хлоридом, реакция основана на осаждении труднорастворимого осадка бария сульфата, нерастворимого в разведенных минеральных кислотах

белый мелкокристаллический осадок

Испытание на чистоту.

1. Контролируют прозрачность и цветность водного раствора — он должен быть прозрачным и бесцветным (отсутствие нерастворимых в воде примесей),

2. Содержание общих примесей: хлориды, сульфаты, железо, тяжелые металлы, мышьяк.

3. Кислотность или щелочность водного раствора определяют по индикатору фенолфталеину: розовая окраска индикатора в растворе должна появиться только после добавления 0,1 мл (2 кап) 0,01 моль/л раствора натрия гидроксида, т.е. ориентировочно рН раствора магния сульфата около 8 (фенолфталеин в этом случае окраски не имеет), добавление щелочи делает рН раствора около 9 и раствор приобретает розовую окраску (интервал перехода окраски индикатора при рН=8-10).

4. Допустимая специфическая примесь марганца и недопустимая в магния сульфате, применяемом для инъекций. Установлено, что марганец нередко сопутствует магнию в природных соединениях, а его наличие влияет на терапевтический эффект препарата и в больших количествах он может быть токсичен.

Способ основан на окислении марганца до перманганата персульфатом аммония в присутствии катализатора нитрата серебра

Для определения допустимого содержания марганца в другую пробирку (контрольный опыт, где находятся все взятые при постановке определения реактивы), добавляют из бюретки 0,01 моль/л раствор калия перманганата до тех пор, пока окраски анализируемого раствора не будут одинаковы (сравнивают визуально). Содержание магния в препарате должно быть не более 0,004%.

5. Определяют потерю в массе при прокаливании, которая должна, согласно ФС, составлять от 48 до 52%.

Количественное определение.

1. Комплексонометрический (трилонометрический) метод, основанный на образовании прочного, бесцветного, растворимого в воде внутрикомплексного соединения ионов магния с титрантом — трилоном Б — динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты. Способ титрования — прямой, индикатор — кислотный хром черный специальный (эрихром черный Т), среда щелочная создается с помощью аммиачного буферного раствора.

Принцип прямого комплексонометрического титрования заключается в следующем: в анализируемом растворе, содержащем ионы магния создают щелочную среду добавлением аммиачного буферного раствора, добавляют индикатор. Ионы магния реагируют с индикатором с образованием окрашенного комплекса

В реакцию с индикатором вступает лишь небольшая часть ионов магния, основная часть их находится в растворе. Раствор титруют трилоном Б; в процессе титрования образуется бесцветный комплекс иона магния с титрантом, более прочный, чем комплекс иона магния с индикатором

В образовании комплекса участвуют два типа связи — химическая (ион магния замещает ион водорода в титранте) и координационная (атом азота титранта является донором электронной пары, ион магния — ее акцептором).

В точке эквивалентности титрант связывает ионы магния из его комплекса с индикатором, который обладает меньшей прочностью, чем комплекс того же иона с титрантом. Комплекс иона магния с индикатором разрушается, освобождается свободный индикатор, имеющий иную окраску

Для анализа навеску магния сульфата растворяют в воде.

2. Рефрактометрия — в ВАК при количественном определении лекарственных форм, концентрированных растворов (концентратов).

По общему списку в хорошо укупоренной таре, магния сульфат как кристаллогидрат следует предохранять от выветривания, т.к. он содержит кристаллизационную воду и, в случае её потери, содержание магния сульфата в субстанции увеличится, что может привести к увеличению его дозы и в приготовляемых лекарственных формах.

Магния сульфат применяют как слабительное (внутрь), желчегонное (через зонд), спазмолитическое, успокаивающее (седативное) средство (парентерально). Выпускают в виде субстанции, 20 или 25% растворов для инъекций в ампулах по 5, 10 и 20 мл.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Увлечёшься девушкой-вырастут хвосты, займёшься учебой-вырастут рога 9560 — | 7557 — или читать все.

193.124.117.139 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

источник

Качественный и количественный анализы проводят без предварительного разделения ингредиентов.

Наиболее экспрессным методом определения глюкозы в жидких лекарственных формах является метод рефрактометрии.

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Магния сульфат

1. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют по 0,3 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 0,2 мл раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в кислоте уксусной разведѐнной (магний).

Mg 2+ + Na2HPO4 + NH4OH MgNH4PO4¯ + 2Na + + H2O

2. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 0,3 мл раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведѐнных минеральных кислотах (сульфаты).

Осадок не растворяется в минеральных кислотах, за исключением концентрированной H2SO4, в которой он частично растворим с образованием Ba(HSO4)2.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Магния сульфат. Комплексонометрический метод.К 0,5 мл микстуры прибавляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром черного специального (или кислотного хром темно-синего) и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата.

Соединения магния количественно определяют прямым комплексонометрическим методом с использо­ванием индикатора кислотного хром черного специального (эриохром черный Т). После добавления индикато­ра к титруемому раствору ионы магния образуют с ним непрочное комплексное соединение:

Титрант — 0,05 М раствор трилона Б (ЭДТА№2) связывает находящиеся в растворе ионы магния в ком­плексное соединение:

Поскольку при этом происходит выделение серной кислоты, для поддержания оптимального значения рН среды необходимо прибавлять аммиачный буферный раствор.

В эквивалентной точке, когда все ионы магния будут связаны в комплексное соединение металл — ЭД-ТА Na2, титрант вступает во взаимодействие с ионами магния, содержащимися в составе комплекса металл — индикатор. Последний имеет меньшую константу устойчивости, чем комплексное соединение ЭДТА Na2 — металл, поэтому происходит разрушение комплекса индикатора с ионами магния. При этом красно-фиолетовая окраска раствора переходит в синюю окраску свободного индикатора:

Vтеор.=0,06/0,01232=4,87мл/2 (Берём 0,5мл для анализа→2,4мл)

28. Установите подлинность и количественное содержание глюкозырефрактометрическим методом в микстуре:

Глюкоза.К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 1-2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

реакция с реактивом Фелинга. Реактив Фелинга получают смешиванием двух растворов: 1) раствор меди (II) сульфата; 2) раствор сегнетовой(сеньетовой) соли и натрия гидроксида. При сливании растворов образуется медный комплекс виннокислого калий-натрия.

Альдегиды при нагревании с реактивом Фелинга, окисляясь, восстанавливают соединения меди (II) до оксида меди (I) в виде кирпично-красного осадка.

Глюкоза.Определение проводят рефрактометрически.

Содержание глюкозы в граммах (X) вычисляют по формуле:

n — показатель преломления анализируемого раствора при 20 0 С;

n — показатель преломления воды при 20 0 С;

F — NaBr фактор прироста показателя преломления 1 % раствора натрия бромида, равный 0,00134;

С — NaBr концентрация натрия бромида в растворе, найденная аргентометрическим или меркуриметрическим методом, в %;

F — МgSO4 7Н2О фактор прироста показателя преломления 2,5 % раствора магния сульфата, равный 0,000953;

С — МgSO4 • 7Н2О концентрация магния сульфата в растворе, найденная трилонометрическим методом, в %;

1,11 — коэффициент пересчета на глюкозу, содержащую 1 молекулу кристаллизационной воды;

FБЕЗВ.ГЛЮК. фактор прироста показателя преломления раствора безводной глюкозы, равный 0,00142.

29. Установите подлинность и количественное содержание натрия бромидав микстуре Павлова:

Катион натрия (Na + )

1. Окрашивание пламени. При внесении веществ, содержащих ион натрия, в бесцветное пламя горелки или спиртовки, происходит окрашивание пламени в желтый цвет.

2. Микрокристаллическая реакция. При обработке капли раствора вещества, содержащего ион натрия, каплей раствора пикриновой кислоты, образуется осадок в виде игольчатых кристаллов характерной формы, наблюдаемых под микроскопом. Рационально параллельно для сравнения провести реакцию с веществом, заведомо содержащим ион натрия.

Аналогично проводится реакция на катион калия.

Реакции бромид — ионов

1. Реакция, с нитратом серебра

Бромид-ионы обра­зуют с катионами серебра осадок бромида серебра AgBr желтоватого цвета.

Осадок бромида серебра практически нерастворим в воде, в азотной кислоте, в растворе карбоната аммония. Частично растворяется в концентрированном растворе аммиака (но намного меньше, чем хлорид серебра).

2. Реакция с сильными окислителями

В случае брома хлороформный слой окрашивается в желто – бурый цвет

При обнаружения бромид-ионов в качестве окислителя используется хлорамин в присутствии кислоты хлороводородной:

Натрия бромид. Аргентометрический метод (Мора). 2 мл микстуры титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

Этот метод реализуется в нейтральной среде, что является его недостатком и применяется для определения хлоридов и бромидов.

Г − + AgNO3AgГ¯ + NO3

В качестве индикатора используется калия хромат, образующий с избыточной каплей титранта осадок серебра хромата кирпично-красного цвета.

f=1; Mf = M.м. определяемого вещества f;

Расчетная формула прямого титрования:

Метод не реализуется в кислой среде, так как растворяется осадок серебра хромата; в щелочной среде разлагается титрант; в случае определения иодидов образуются коллоидные частицы серебра иодида, обладающие сильными адсорбционными свойствами.

Аотн. = (Хпо проп. – Хпр.) / Хпо проп. (ср. с табл. Пр №214).

30. Проведите анализ анальгинав микстуре:

Раствора глюкозы 40% — 200 мл

Анальгин.К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл кислоты хлороводородной разведенной и кипятят несколько минут. Влажная фильтровальная бумага, пропитанная раствором йода, обесцвечивается выделяющимися парами сернистого газа.

Метамизол-натрий, в отличие от других производных пиразолона-5 дает положительную реакцию на ион натрия, а при нагревании на водяной бане с минеральными кислотами выделяет диоксид серы и формаль­дегид, которые обнаруживают по запаху:

После охлаждения прибавляют раствор хлорида железа (III); через 2 мин появляется темно-красное ок­рашивание.

Если реакцию на метамизол-натрий с минеральными кислотами выполнять в присутствии концентриро­ванной серной и салициловой кислот, то образуется (за счет выделяющегося формальдегида) ауриновый кра­ситель, имеющий интенсивное красное окрашивание. При окислении метамизола-натрия раствором иодата калия в присутствии хлороводородной кислоты раствор приобретает малиновое окрашивание. От избытка ре­актива окраска усиливается, а затем выделяется бурый осадок иода. Происходит это за счет взаимодействия иодата калия с образующимся при гидролизе метамизола-натрия диоксидом серы:

Раствор феназона в этих условиях остается бесцветным.

Серу в метамизоле-натрия обнаруживают также путем прокаливания в смеси карбонатов натрия и калия в течение 10 мин. Плав охлаждают, растворяют в азотной кислоте и фильтруют. Образовавшиеся сульфат-ионы обнаруживают с помощью раствора хлорида бария.

Читайте также:  25 раствор сульфата магния перед введением подогревают до температуры

Йодиметрический метод. 5 мл микстуры титруют 0,1 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания (без индикатора).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина.

Иодометрическое определение метамизола-натрия выполняют методом прямого титрования иодом в слабокислой водно-спиртовой среде (чтобы подавить диссоциацию образ. Комплекса) (HCl чтобы разложить NaO3S) [до окисления серы (IV) в серу (VI)]:

Конечную точку титрования можно установить по избытку титрованного раствора иода (желтое окра­шивание). Взять навеску!

Так как индикатор не используют, то титруют до слабо-жёлтого окрашевания раствора из-за избытка I2.

31. Проведите экспресс-анализ лекарственной формы:

источник

1. Освоить внутриаптечный контроль концентрированных растворов магния сульфата, кальция хлорида, натрия бромида, калия иодида, калия бромида.

2. Совершенствовать навыки рефрактометрического определения.

3. Совершенствовать умения пользоваться НТД, справочными таблицами.

Вопросы для самоподготовки

1. Составить алгоритмы внутриаптечного контроля концентрированных растворов магния сульфата 10 %, кальция хлорида 20 %, натрия бромида 20 %, калия бромида 20 %, калия иодида 20 %.

2. Химический контроль указанных концентратов. Приказ М3 РФ № 751 о внутриаптечном контроле концентратов.

3. Формулы исправления концентрированных растворов.

Материальное обеспечение

• раствор гидроксида аммония; —

• раствор гидрофосфата натрия;

• раствор трихлорида железа;

• раствор хлорамина или белильной извести;

Посуда, приборы, оборудование:

Общие указания

Рефрактометрический метод анализа основан на том, что при прохождении света из одной среды в другую, изменяется его скорость. Луч света меняет свое первоначальное направление, т.е. преломляется.

При этом отношение синуса угла падения луча (а) к синусу угла преломления (Р) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная и называется показателем, или коэффициентом преломления (п)

Показатель преломления определяется опытным путем на рефрактометре. Величина показателя преломления зависит от природы вещества, температуры, длины волны света и концентрации вещества в растворе. Обычно показатель преломления определяют при 20 °С. (При повышении температуры величина показателя преломления уменьшается, при понижении —увеличивается). Для получения сравнимых результатов определение показателя преломления проводят при натриевом (желтом) свете.

Рефрактометрия используется для идентификации исследуемых веществ, установления их чистоты и количественного определения вещества в растворах.

Показатель преломления растворенного вещества (п) прямо пропорционален его концентрации (в процентах)

где: п — показатель преломления испытуемого раствора; по — показатель преломления растворителя;

Фактор (F) — это величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации на каждый процент растворенного вещества. Величины факторов приводятся в таблицах.

Концентрацию растворенных веществ в однокомпонентном растворе можно определить и по специальным таблицам методом интерполирования (примерного расчета).

При концентрации менее 3 -4 % метод рефрактометрии использовать не рекомендуется.

Центр по контролю качества лекарств и сертификации выпускает рефрактометрические таблицы, где приведены показатели преломления и их интервалы, при которых лекарственные средства удовлетворяют приказу М3 РФ № 305, а также величины факторов для наиболее часто применяемых концентратов, внутриаптечных заготовок, инъекционных растворов и др. рецептуры.

РАСТВОР МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 %; 25 % ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Magnesii sulfatis 10 %: 25 % seu 50 % — 1 л

Бесцветный прозрачный раствор

Определение подлинности

К 0,5 мл раствора прибавляют по 5 капель растворов хлорида аммония, гидрофосфата натрия и аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте.

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле растворов хлористоводородной кислоты и хлорида бария. Образуется белый осадок, не растворимый вразведенных минеральных кислотах.

Количественное определение

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 % — 1 Л

1. Работа с рецептом не проводится

Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ.

Магния сульфат 100,0 КУО = 0,5

3. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических включений.

4. Физический контроль не проводится.

По приказу М3 РФ № 751 подлежит полному химическому контролю после изготовления.

Качественный химический контроль:

• доказательство ионов Mg 2+ и S04 2-

Количественный химический контроль:

С =10 % доп. откл = ± 2 % [9,8- 10,2]

6. Оформление результатов анализа:

• оформить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

— поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лабораторных и фасовочных работ и на этикетке.

Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата.

Этикетка «Solutio Magnesii sulfatis 10

Срок годности: 15 суток (при t° не выше 25 °С)

РАСТВОР КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА 5 %;10 %; 20 %

ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Calcii chlondi 5 %; 10 %; 20 % seu 50 % — 1 л

Бесцветный прозрачный раствор

Определение подлинности

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте и не растворимый в уксусной кислоте.

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Количественное определение

РАСТВОР НАТРИЯ БРОМИДА 20 %

Solutio Natrii bromidi 20 % (1 : 5) — 1л

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли уксусной кислоты и 2 капли раствора цинк-уранил-ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

1. К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется желтоватый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака.

1. К 0,5 мл раствора добавляют по 0,5 мл хлороформа и соляной кислоты, несколько капель раствора белильной (хлорной) извести или раствора хлорамина, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-оранжевый цвет.

CaOCl, + 2NaBr + 2HCl = CaCl 2 + H20 + 2NaCl + Br2

Количественное определение

РАСТВОР КАЛИЯ БРОМИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii bromidi 20 % (1 : 5) -1л
Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл виннокаменной кислоты и раствора ацетата натрия, охлаждают. Постепенно выделяется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах щелочей.

CH3C OONa + HBr -> NaBr + СH3СООН

1. К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

Количественное определение

РАСТВОР КАЛИЯ ИОДИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii iodidi 20 % (1 : 5) —1л

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

I. К + (см. выше)

1. К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется желтый творожистый осадок, не растворимый в растворе аммиака.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл серной кислоты, 1 мл хлороформа и 2-3 капли раствора нитрита натрия (трихлорида железа, перманганата калия), взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2KJ — + 2Fe +3 Cl3 —> J2 0 + 2Fe +2 Cl2 + 2KCI

3. 1 каплю раствора наносят на бумагу, смоченную раствором ацетата свинца. Образуется желтое пятно.

Количественное определение

Составьте алгоритмы внутриаптечного контроля для указанных выше концентрированных растворов.

II ГРУППА ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА. ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ РАСТВОРОВ МАГНИЯ СУЛЬФАТА 20 %

ИЛИ 25 % ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

• Провести коррекцию и совершенствовать знания II группы периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

• Освоить фармакопейный анализ растворов магния сульфата 20 % (25 %) для инъекций.

3. Совершенствовать навыки проведения химического эксперимента, титриметрического количественного определения.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

• Русские, латинские, химические названия, сведения о получении, свойства, подлинность, испытания на чистоту, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов, относящихся ко II группе периодической системы элементов Д.И.Менделеева: магния сульфат, кальция хлорид, цинка сульфат.

• Фармакопейный анализ растворов магния сульфата. Особенности расчета.

• Уметь решать ситуационные задачи.

• Внутриаптечный контроль лекарственных средств, относящихся ко II группе периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

Материальное обеспечение

• раствор гидроксида аммония;

• раствор гидрофосфата натрия.

Титрованные растворы и индикаторы:

• кислотный хром черный специальный или кислотный хром темносиний;

• аммиачный буферный раствор.

. Посуда, приборы, оборудование:

• колба для титрования на 100 мл;

Solutio Magnesii sulfatis 20 % aut 25 % pro injectionibus

Раствор магния сульфата 20 % или 25 % для инъекций

Магния сульфата — 200 г или 250 г

Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 5,
10, 20 и 30 мл и стерилизуют текучим паром при 100 °С в течение 30 минут.

Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность

К 1 мл раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл
раствора аммиака и 0,5 мл раствора гидрофосфата натрия. Образуется бе-
лый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и ук-
сусной кислоте.

K 1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Образу-
ется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

pH = 6,2 — 8,0 (потенциометрически)

Количественное определение

Метод трилонометрии (комплексонометрии)

1 мл препарата помещают в мерную колбу на 50 мл, перемешивают.

Затем 5 мл разведения помещают в склянку для титрования, прибав-
ляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энер-
гичном перемешивании 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашива-
ния. Индикатор — кислотный хром черный специальный или кислотный хром

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г MgS04 • 7 Н20, которого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,194-0,206 г или

Обратить внимание, что при анализе растворов в ампулах действующее вещество рассчитывают на 1 мл препарата.

Дата добавления: 2018-08-06 ; просмотров: 980 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

источник

Magnesium sulfuricum

Описание. Бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся на воздухе, горько-соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 1 ч. воды, 0,3 ч. кипящей воды, практи­чески нерастворим в 95% спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на магний и на сульфаты (стр. 745; 746).

Прозрачность и цветность раствора. 2 г препарата растворяют в 20 мл воды. После пятиминутного кипячения раствор должен быть прозрач­ным и бесцветным.

Щелочность или кислотность. К 5 мл этого раствора прибавляют 5 мл воды и 2 капли раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцвет­ным. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,01 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора должны выдерживать испы­тание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Железо. 1,5 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,002% в препарате).

Марганец. 1,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель 0,1 н. раствора нитрата серебра и нагревают до кипения. Затем прибавляют 5 мл 20% раствора персульфата аммония и снова нагревают до кипения. Параллельно ста­вят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами. Охлаждают оба раствора и переносят в две одинаковые пробирки. В пробирку с кон­трольным раствором добавляют из микробюретки 0,01 н. раствор пер-манганата калия до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок производят на листе белой бумаги по оси пробирок.

1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия соответствует 0,00011 г мар­ганца, которого в препарате должно быть не более 0,004%.

Примечание. Препарат, применяемый для инъекций, не должеи содержать марганца.

Потеря в весе при прокаливании. Около 1 г препарата (точная навес­ка) сушат при 100-105° в течение 2-2 1 /2 часов, затем осторожно npo наливают при температуре слабо красного каления до постоянного веса. Потеря в весе должна быть не менее 48% и не более 52%.

Мышьяк. 0,25 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк. (не более 0,0002% в препарате).

Количественное определение. Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного рас­твора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 мол раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром чер­ный специальный).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01232 г MgS04 * 7Н20 которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Успокаивающее, спазмолитическое, слабительное средство.

источник

Препараты соединений магния, применяемые в медицинской практике: физические свойства, подлинность, количественное определение, применение, хранение

Соединения магния применяют в медицинской практике в виде магния оксида, магния сульфата.

Соединения магния играют большую роль в деятельности центральной нервной системы млекопитающих. По физиологическому действию является антагонистом ионов кальция. Так, если соли магния вызывают наркоз и паралич, то ионы кальция снимают их действие. Аналогично, действие, оказываемое соединениями кальция, подавляется солями магния.

Магния оксид и магния сульфат различаются по физическим свойствам

Магния оксид: легкий, рыхлый порошок белого цвета, легко впитывает воду. Практически нерастворим в воде, растворим в разведенной соляной кислоте. Температура плавления — 2825 °C.температура кипения — 3600 °C.Плотность=3,58 г/см3.

Сульфат магния — белый гигроскопичный порошок, кристаллы ромбической сингонии, параметры ячейки a = 0,482 нм, b =0,672 нм, c = 0,833 нм. При температуре 1010°С происходит переход в другую ромбическую фазу.

Образует несколько кристаллогидратов: MgSO4*nH2O, где n=1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 12.

Наиболее изучены кристаллогидраты MgSO4*7H2O, MgSO4*6H2O и MgSO4*H2O.

Испытание на подлинность Подлинность препаратов магния определяется реакциями на магний-ион и на соответствующий анион соли.

Оксид магния переводят в растворимое состояние обработкой минеральной кислотой:

Основной официнальной реакцией на магний является образование белого мелко кристаллического осадка двойного фосфата аммония и магния.

MgCl2 + Na2HPO4 + NH3> NH4MgPO4v + NaCl

Проводится эта реакция действием на растворимую соль магния двузамещенным фосфатом натрия в аммиачном растворе в присутствии NН4С1 (аммиачный буферный раствор, рН 9,25). Присутствие аммиачной буферной системы необходимо во избежание образования аморфного осадка гидроксида магния.

Читайте также:  25 раствор магния сульфата особенности введения

Испытания на подлинность можно осуществлять, используя микрокристаллоскопическую реакцию капельным методом на предметном стекле. При быстрой кристаллизации образуется кристаллогидрат характерной формы.

Ион магния Мg2+ можно также обнаружить, осаждая его избытком гидроксида натрия. Образующийся Мg(ОН)2 представляет собой белый студенистый осадок, не растворимый в избытке раствора гидроксида натрия. При добавлении нескольких капель йода осадок приобретает темно-коричневую окраску.

Реакция с 8-оксихинолином в присутствии аммиака и хлорида аммония (аммиачный буфер) приводит к образованию зелено-желтого кристаллического осадка внутри-комплексного оксихинолината магния.

Очень чувствительной является реакция с хинализарином. Спиртовой раствор органического реактива при добавлении щелочи окрашивается в сине-фиолетовый цвет. В присутствии ионов Мg2+ окраска переходит из фиолетовой в васильково-синюю, что связано с образованием комплексного соединения.

Испытания на чистоту. В природе соединения магния обычно встречаются одновременно с минералами щелочноземельных элементов — кальция, бария, бериллия, а некоторые силикаты наряду с магнием содержат железо, поэтому в качестве примесей препараты магния могут содержать кальций, барий, железо, карбонаты щелочных металлов, тяжелые металлы.

ГФ устанавливает допустимый предел каждой примеси: кальция не более 0,15%, растворимых карбонатов не более 1,25%, железа не более 0,03 %, тяжелых металлов не более 2,5•103%. Потеря массы при прокаливании не должна превышать 5 %.

Если исходное сырье для получения препаратов магния было плохо очищено от примесей железа, то и ЛС магния может быть слегка окрашено. Поэтому ГФХ регламентирует для препаратов магния определять прозрачность и цветность растворов.

В зависимости от способа получения ЛС магния могут содержать также примеси сульфатов, хлоридов. Содержание хлоридов не должно превышать 0,02 %, а сульфатов — 0,05 %. Если для обработки сырья использовалась серная или соляная кислоты, загрязненные мышьяком, в препарате может присутствовать также примесь мышьяка (не более 2 * 10-4%).

Количественное определение. Официальным методом количественного определения ЛС магния является комплексон метрический. При этом в качестве индикатора используется чаще всего кислотный хромовый черный специальный (эриохром черный Т). Его обычно применяют в кристаллическом виде.

Кислотный хромовый черный специальный взаимодействует при рН 9,5 — 10 с образованием непрочного винно-красного комплекса.

Титрант — 0,05 М раствор трилона-Б (ЭДТАNа2) связывает находящиеся в растворе ионы магния в комплексное соединение.

Поскольку при этом происходит выделение серной кислоты, для поддержания оптимального значения рН среды необходимо добавлять аммиачный буферный раствор.

В эквивалентной точке, когда все ионы магния будут связаны в комплексное соединение металл — ЭДТА Nа2, титрант вступает во взаимодействие с ионами магния, содержащимися в составе комплекса металл-индикатор. Последний имеет меньшую константу устойчивости, чем комплексное соединение ЭДТА Nа2 -металл, поэтому происходит разрушение комплекса индикатора с ионами магния. При этом красно-фиолетовая окраска раствора переходит в синюю окраску свободного индикатора:

Содержание магния в ЛС может быть определено также гравиметрическим методом (фармакопейный метод). При этом для осаждения используют как неорганические, так и органические реагенты.

Хранение. Соединения магния хранят в хорошо укупоренной таре, так как магния оксид взаимодействует с углекислым газом и влагой, содержащимися в воздухе, образуя примесь карбоната и гидроксида магния:

Магния сульфат в плохо укупоренной таре постепенно теряет кристаллизационную воду.

Магния оксид в дозах 0,5-1-3 г применяют при повышенной кислотности желудочного сока. Магния сульфат проявляет слабительный эффект при приеме внутрь больших доз (10-30г). При парентеральном введении 20-25%-ных растворов магния сульфат оказывает успокаивающее действие, поэтому его назначают в качестве седативного, противо судорожного, спазмолитического средства.

источник

Название работы: Фармакопейный анализ солей магния и кальция

Предметная область: Химия и фармакология

Описание: Фармакопейный анализ солей магния и кальция Соединения магния Наиболее широко распространены в природе карбонаты магния. Они содержатся в минералах: доломит (MgCO3 · CaCO3) и магнезит (MgCO3). Магний также входит в состав силикатов, например т.

Фармакопейный анализ солей магния и кальция

Наиболее широко распространены в природе карбонаты магния. Они содержатся в минералах: доломит ( MgCO 3 · CaCO 3 ) и магнезит ( MgCO 3 ). M агний также входит в состав силикатов, например талька (3 MgO · 4 SiO 2 · H 2 O ).

Ионы магния по физиологическому действию являются антагонистами ионов кальция. Соли Mg вызывают наркоз и паралич, а соли Ca снимают эти явления. И, наоборот, действие оказываемое соединениями Ca , снимается солями Mg .

Описание. Растворимость. Белый мелкий легкий порошок, без запаха. Практически нерастворим в воде и в этаноле, растворим в разведенных кислотах. При настаивании с водой образует водные растворы слабощелочной реакции: MgO + H 2 O → Mg ( OH ) 2

Описание. Растворимость. Бесцветные призматические кристаллы или белый кристаллический порошок, выветривается на воздухе, горько-соленого вкуса. Легко растворим в воде, очень легко – в кипящей воде, практически нерастворим в спирте.

MgO : 1) Получают обработкой природных рассолов известковым молоком — Ca ( OH ) 2 :

MgCl 2 + Ca(OH) 2 → Mg(OH) 2 ↓ + CaCl 2

При прокаливании при 500 о С магния гидроксид образует оксид:

2) Другим способом можно получить препарат прокаливанием основного карбоната магния: 3 MgCO 3 ∙ Mg ( OH ) 2 ∙ 3 H 2 O → 4 MgO + 3 CO 2 ↑ + 4 H 2 O

MgSO 4 : получают из магнезита: MgCO 3 + H 2 SO 4 → MgSO 4 + CO 2 ↑ + H 2 O

Для проведения реакций подлинности магния оксид растворяют в разведенных кислотах:

MgO + 2 HCl → MgCl 2 + H 2 O

Качественный анализ соединений магний заключается в подтверждении магний-иона и соответствующего аниона соли.

Mg 2+ : 1) MgCl 2 + Na 2 HPO 4 + NH 4 OH + NH 4 Cl → MgNH 4 PO 4 ↓ + 2 NaCl + H 2 O

NH 4 Cl добавляют чтобы не образовывался аморфный осадок Mg ( OH ) 2 , однако избыток NH 4 Cl препятствует образованию осадка фосфата магния аммония.

2) Препарат с 8-оксихинолином в присутствии аммиачного буфера образует желто-зеленый осадок.

SO 4 2- : MgSO 4 + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + MgCl 2

В природных минералах магний сопровождается другими элементами: Ca 2+ , Ba 2+ , а также Fe .

MgO : допустимы : Cl — , SO 4 2- , Ca 2+ , т . м ., Fe, As;

  • карбонаты щелочных металлов определяют после нагревания раствора препарата. Затем фильтрат титруют 0,05 н раствором HCl по фенолфталеину; должно уйти не более 1,3 мл титранта.
  • растворимые соли определяют выпариванием фильтрата. Остаток д.б. не более 1,25 %.

MgSO 4 : допустимы: Cl — , т.м., Fe , As ;

  • Mn 2+ : к препарату + H 2 SO 4 к. + 0,1 н AgNO 3 (катализатор) и кипятят. Далее добавляют персульфат аммония и продолжают кипятить. Параллельно ставят контрольный опыт с 0,01 н KMnO 4 и H 2 SO 4 к . Сравнивают окраску на белом фоне по оси пробирок.

В испытуемом растворе: Mn 2+ + ( NH 4 ) 2 S 2 O 8 + H 2 SO 4 к. → HMnO 4 + ( NH 4 ) 2 SO 4

В контрольном опыте: H 2 O + 2 KMnO 4 + H 2 SO 4 к. → 2 HMnO 4 + K 2 SO 4

В препарате допускается примеси марганца не более 0,0004 %. В инъекционных растворах примесь марганца не допускается.

  1. Комплексонометрия . Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов ионов магния с титрованным раствором трилона Б – динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

CH 2 COOH + MgSO 4 → CH 2 COO Mg + Н 2 SO 4

Индикатор КХТС или КХЧС. Из этих индикаторов КХЧС более чувствительный, но он неустойчив в растворах, поэтому его чаще применяют в виде кристаллов в смеси с NaCl 1:100. КХТС более устойчив в растворах, а по чувствительности не уступает КХЧС. Индикаторы взаимодействуют с Mg 2+ при pH 9-10. Так как при титровании выделяется H 2 SO 4 , то pH раствора может сдвинуться, поэтому и необходимо добавлять аммиачный буфер до pH 7-11.

Титрование прямое. После прибавления индикатора КХЧС, сначала образуется менее прочное соединение Mg ∙ Ind красно-фиолетового цвета окрашивание, затем при титровании образуется более прочный комплекс Mg · Тр.Б, а в точке эквивалентности свободный индикатор окрасит раствор в синий цвет. Mg 2+ + HInd → Mg · Ind + H +

В точке эквивалентности: Mg · Ind + Тр.Б → Тр.Б . Mg + HInd

КХЧС: 1-[(1′гидроксил-2′-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль

2) Гравиметрия . Препарат осаждают Na 2 HPO 4 или 8-оксихинолином, осадок сушат, прокаливают и взвешивают.

Хранят магния оксид в хорошо укупоренной таре, так как: MgO + CO 2 → MgCO 3

А сульфат магния теряет кристаллизационную воду. Магния оксид применяют в малых дозах как антацидное средство, а в больших – как слабительное. Магния сульфат проявляет слабительный эффект в дозах 10-30 г. При парентеральном введении 20-25 % растворов MgSO 4 оказывает успокаивающее действие на ЦНС, противосудорожное, спазмолитическое, гипотензивное действие. Может применяться внутрь как желчегонное средство в виде 20-25 %-ных растворов. Большие дозы MgSO 4 при парентеральном введении вызывают снотворный эффект, наркотическое состояние и даже может вызвать угнетение дыхания. В этих случаях применяют внутривенно 10 % раствор CaCl 2 .

Препарат MgSO 4 высушеный ( MgSO 4 · H 2 O ) Magnesii sulfas exsiccatus применяют, если соль прописана для порошков.

Кальций встречается в природе лишь в связанном состоянии. Например: CaCO 3 – это мел, известняк, мрамор, CaSO 4 · 2 H 2 O — гипс, Ca 5 F ( PO 4 ) 3 — апатит. Все эти соединения, особенно карбонаты, являются источником получения медицинских препаратов.

Для этой цели чаще используют мрамор, как более чистый материал, свободный от примесей.

Описание. Растворимость. Бесцветные призматические кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса, очень гигроскопичные, расплавляются на воздухе, переходя при 34 0 С в дигидрат. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте. Растворы нейтральной реакции. При растворении сильно охлаждают растворы.

Кальция сульфат жженый, гипс жженый

Описание. Растворимость. Сухой мелкий аморфный порошок белого или слегка сероватого цвета, растворим в воде в соотношении 1:600. Водные растворы нейтральной реакции. При смачивании водой вновь образуют дигидрат, затвердевший в твердую массу.

CaCl 2 : получают действием на мрамор раствора HCl , затем очищают препарат от примесей – солей магния и железа: CaCO 3 + 2 HCl → CaCl 2 + CO 2 ↑ + H 2 O

Примеси солей Mg 2+ и Fe 3+ осаждают Ca ( OH ) 2 , отфильтровывают, а избыток Ca ( OH ) 2 нейтрализуют HCl . Раствор CaCl 2 упаривают и выкристаллизовывается CaCl 2 · 6 H 2 O .

C а SO 4 : получают из природного гипса CaSO 4 · 2 H 2 O обжигом в специальных печах при 130-150 0 С до потери полутора молекул кристаллизационной воды, т.е. до CaSO 4 · ½ H 2 O .

При температуре до 200 0 С CaCl 2 · 6 H 2 O теряет часть своей кристаллизационной воды и превращается в CaCl 2 · 2 H 2 O , который на воздухе еще больше поглощает воду и расплавляется. По внешнему виду CaCl 2 · 2 H 2 O представляет собой пористые очень легкие куски. При нагревании до 800 0 С вещество полностью теряет кристаллическую воду.

Подлинность препаратов подтверждают по иону Ca 2+ , Cl — -иону, SO 4 2- -иону.

Ca 2+ : 1) Кристаллы вещества внесенные в бесцветное пламя горелки, окрашивают его в кирпично-красный цвет.

2) Проводят реакцию с оксалатом аммония в нейтральной или уксуснокислой среде:

CaCl 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 + CH 3 COOH → CaC 2 O 4 ↓ + 2 NH 4 Cl

  1. С натрия сульфатом соли кальция образуют белый осадок кальция сульфата:

CaCl 2 + 2 Na 2 SO 4 → CaSO 4 ↓ + 2 NaCl

Cl — : CaCl 2 + 2 AgNO 3 + HNO 3 разв . → 2 AgCl↓ + С a(NO 3 ) 2

SO 4 2- : CaSO 4 + BaCl 2 + HCl р . → BaSO 4 ↓ + CaCl 2

CaCl 2 : 1) допускаются: SO 4 2- , т.м., Fe , As .

  • Соли Mg и щелочных металлов определяют после осаждения препарата ( NH 4 ) 2 C 2 O 4 в присутствии аммиачного буфера, затем осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют H 2 SO 4 к. , выпаривают до удаления NH 4 + , прокаливают до постоянного веса, остаток не должен превышать 0,5 %.
  • вещества не растворимые в 95 % спирте (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).
  • Ba 2+ : к препарату прибавляют CaSO 4 ; в течение 1 часа не должно быть мути;
  • Fe , Al , фосфаты: открывают добавлением NH 4 OH , раствора фенолфталеина до розового окрашивания и NH 4 Cl ; не должно быть белой мути.

CaSO 4 : 1) Смешивают 5 ч H 2 O + 10 ч препарата; не должно быть запаха H 2 S ↑;

2) Гипс должен затвердевать не ранее 4 минут и не позднее 10 минут после смешивания с водой в соотношении 10 : 5.

3) При просеивании через сито со стороной отверстия 0,75 мм остатка не должно быть, а через сито с отверстиями 0,20 мм допускается остаток не более 8 %.

Ca 2+ : 1) Гравиметрия – метод основан на осаждении ионов кальция ( NH 4 ) 2 C 2 O 4 .

2) Комплексонометрия, прямое титрование трилоном Б в среде аммиачного буфера. Метод основан на способности ионов кальция образовывать комплексы с трилоном Б. КХТС: 2-(2’-гидрокси-5’-хлорфенилазо)-1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль; среда аммиачный буфер.

  • Кальконкарбоновая кислота: 3-гидрокси-4-(2’-гидрокси-4’-сульфо-1’-нафтилазо)-2-нафтойная кислота; среда сильнощелочная – NaOH (рН 12-14). Индикатор добавляют только в конце титрования, так как он устойчив только в щелочной среде.

синее окрашивание розовое окрашивание

  • Ксиленоловый оранжевый: 3,3’-бис- [ N , N — ди(карбоксиметил) аминометил] -о- крезол-

сульфофталеина тетранатриевая соль; среда кислая ацетатный буфер (рН 2-6).

  • Пирокатехиновый фиолетовый: среда кислая ацетатный буфер.

3) ФЭК – метод основан на цветных реакциях комплексообразования ионов Ca 2+ с органическими веществами.

Cl — : 1) Аргентометрия , метод основан на осаждении хлорид-ионов нитратом серебра.

CaCl 2 + 2 AgNO 3 → 2 AgCl↓ + Ca(NO 3 ) 2 Э = М /2

2) Меркуриметрия, метод основан на осаждении хлорид-ионов нитратом ртути, индикатор – дифенилкарбазон: CaCl 2 + Hg ( NO 3 ) 2 → HgCl 2 + Ca ( NO 3 ) 2 Э=М

Ввиду крайней гигроскопичности CaCl 2 · 6 H 2 O и способности его расплываться под влиянием влаги в аптеках готовят его 50 % раствор, а из него готовят необходимые лекарства. Хлорид кальция хранят в хорошо укупоренной таре, небольшого размера, с пробками залитыми парафином, в сухом месте. Гипс хранят также в хорошо укупоренной таре из стекла или в жестяных банках. Хлорид кальция применяют как кровоостанавливающее средство, для повышения свертываемости крови в хирургической практике, при аллергических заболеваниях для снятия зуда, в качестве противоядия при отравлении солями магния. Принимают внутрь в виде 5-10 % растворов и в/в – 10 % растворы. Гипс жженный применяют в хирургической практике для наложения фиксирующих повязок при переломах костей и в стоматологической практике.

источник